三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上) 1．方法提要试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，过量的氯化亚锡，再用高锰酸钾氧化，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过，此步骤免去)，以二苯胺磺酸钠为指示剂 ，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，借此测定全铁量。 2．试剂配制 2.1 硫磷混酸(15+15+70)：于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却)，缓慢注入150ml的浓硫酸，并均匀摇动烧瓶.待冷至室温，缓慢加入150ml浓磷酸，摇动烧瓶，冷却，混匀； 2.2 盐酸 (1+1)：100ml浓盐酸溶于100ml水中，混匀； 2.3 氟化钾溶液(25﹪)； 2.4 氯化亚锡溶液(6﹪)：称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml，混匀； 2.5 钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50ml水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀； 2.6 三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护； 2.7 二苯胺磺酸钠指示剂 (0.2﹪)； 2.8 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍； 2.9 重铬酸钾标准溶液：称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； 2.10 硫磷混合酸(1+1)：1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积，混匀； 3．分析方法 3.1 烧结矿、易溶铁矿石称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml浓盐酸，5ml氟化钾(25%)，于温控电炉加热5-10分钟，滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色，继续加热7-10分钟(至试样全部溶解，体积浓缩至8-10ml取下，加入50ml水。 3.2 难熔铁矿石、铁精矿称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加15ml硫磷混合酸(1+1)、5ml氟化钾溶液(25%)，摇动瓶子使试样分散,放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口,加10ml盐酸(1+1)，滴加氯化亚锡溶液(6%)至浅黄色,加50ml水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5分钟，取下。 3.3 还原滴定加入10滴钨酸钠溶液(25%)，用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅黄色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70)，(铁精矿试样可以不加硫磷混酸)，5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 4．分析结果的计算 4.1 按下式计算全铁的百分含量： TFe (%) = TFe/K2Cr2O7 × Vo 式中：Vo—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积， (ml)； TFe/K2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素， (g/ml)。 4.1.1 换算因素TFe/K2Cr2O7的计算：用含铁量相近的标准试样，按同步骤，同一瓶试剂分析测定，并进行校正试验，得出消耗重铬酸钾标准溶液体积，除已知标准试样中铁的百分含量，按下式计算： TFe/K2Cr2O7 = WTFe/V1 式中：V1—标准试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积， (ml)： WTFe—标准试样中全铁百分含量，(%)。 4.2 允许差见下表：全铁含量(%) 标样允许差±(%) 试样允许差±(%) 25～50 0.14 0.40 ＞50.00 0.21 0.50 5.注意事项 5.1 硫磷混酸溶样时间最好在5—10min完成，如果试样分解温度低、时间长，试样分解不完全，易形成焦磷酸盐结于瓶底，不易溶解使结果偏低；温度高，易造成分解时间不够，分解不完全，易喷溅、溶干，使滴定溶液酸度不够，分析结果误差大； 5.2 用氯化亚锡还原大量三价铁；若过量；可滴加高锰酸钾溶液(0.2%)至浅黄色，避免低锡的影响； 5.3 用三氯化钛还原时，温度不要太高，含铜试样需冷至25—30℃再进行还原； 5.4 氧化终点的观察为本方法的关键，三氯化钛不应过量太多，用重铬酸钾氧化应慢滴多振荡，颜色不要滴到太白，否则结果易偏低； 5.5 “钨兰”颜色被氧化后应立即滴定，中间不应放置，否则由于空气氧化后使结果偏低； 5．6 试样含钒量大于0.2%时，应加2—3滴高锰酸钾溶液(0.4%)，加10滴钨酸钠溶液(25%)，用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70)， (铁精矿试样可以不加硫磷混酸)，5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 5.7 本方法不适于分析含钒量大于0.5%的试样。
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