内蒙古某铁矿中钛的物相分析

Answer 1

该铁矿石中含有多种钛矿物，如金红石（TiO₂）、钛铁矿（FeTiO₃）、钛铁金红石（（Ti，Nb，Fe）O₂）、钡铁钛石（BaFe₂TiSiO₁₂）、易解石类（（Ce，Nd，Th，Y）（Ti，Nb）₂O₆）、包头矿（Ba（Ti、Fe、Nb）₂SiO₇）及一些含钛硅酸盐矿物。

方法提要

本分析系统提供的方法可测定硅酸盐矿物中Ti、金红石、钛铁矿和其他含钛稀有矿物。取三份称样进行，第一份称样用二碘甲烷重液分离法将硅酸盐矿物（轻矿物）与其他含钛矿物分离。第二份称样用40g/L NH₄F⁃HNO₃（1+2）处理，选择保留金红石（残渣），滤液中的Ti减去硅酸盐矿物中Ti得钛铁矿中Ti和其他钛矿物中Ti。第三份称样先在700℃焙烧使钛铁矿（FeTiO₃）分解为TiO₂和Fe₂O₃后，再按第二份称样条件浸取，残渣中的Ti为金红石和钛铁矿中Ti之和。差减可得钛铁矿中Ti。分析流程见图1.45。

设备和试剂配制

电动离心机。

二碘甲烷。

混合还原剂（100g抗坏血酸+50g盐酸羟胺）/L，现用现配。

40g/L NH₄F⁃HNO₃（1+2）溶液。

分析步骤

流程A

称取0.5g试样于10mL离心管中，加入10mL二碘甲烷，用细镍铬丝搅匀，于离心机上以1500 r/min

①

。离心30min。取出离心管将重液上部的轻矿物小心倒入漏斗，再加入二碘甲烷至10mL，同上述条件重复操作3～4次，直至轻矿物分离干净。将重液部分小心倒入另一漏斗过滤，用滤纸擦净管壁。用无水乙醇洗净漏斗中的残渣，再用水洗净。

残渣连同滤纸一起置铂坩埚中，灰化，于700℃灼烧30min。

图1.45 内蒙古某铁矿中钛的物相分析流程

（1）轻矿物部分残渣的处理及测定。于铂坩埚中加入2mL HF，3～4mL HCl，置低温电炉上加热溶解残渣，反复数次至全溶，用HCl反复处理除F，残渣用5mL HCl浸取，用水移入50mL容量瓶中，定容，备作测定。

吸取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，加5mL 混合还原剂，放置10min左右，加2.5mL HCl，摇匀，加入20mL 10g/L安替比林甲烷溶液，用水定容，放置40min后，于72型分光光度计，在420nm波长，0.5cm吸收皿，以水作参比测定其吸光度。

如常法按实测条件绘制标准曲线，根据标准曲线求出轻矿物部分的TiO₂含量。

（2）重液部分残渣处理及测定。于铂坩埚中加入2mL HF，3～4mL HCl，置低温电炉溶解残渣，重复处理一次。加入2mL H₂SO₄（1+1），蒸发至冒烟，以除尽F^-。加5mL HCl，溶解残渣，加5～10mL水，过滤，滤液用50mL烧杯承接。用HCl（1+99）洗净残渣，再用水洗净，滤液加热蒸发至5mL左右。残渣连同滤纸一起置于原铂坩埚中，灰化，灼烧，加5g K₂S₂O₇熔融，用H₂SO₄（5+95）浸取熔块，浸取液与上述滤液合并，移入100mL容量瓶中，用H₂SO₄（5+95）定容，备作测定。

吸取上述溶液20mL于50mL容量瓶中，加5mL混合还原剂，放置10min左右，加2.5mLH₂SO₄（1+1），如前以安替比林吸光光度法测定TiO₂含量。

流程B

称取0.5g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 40g/L NH₄F⁃HNO₃（1+2），于沸水浴中浸取1.5h，并不断摇动，取下，加约25mL水，用塑料漏斗过滤，用聚四氟乙烯烧杯承接。用HNO₃（2+98）洗净烧杯及残渣，再用水洗净。将残渣与滤纸置于铂坩埚中，灰化，灼烧，用HCl⁃HF溶液残渣，其操作方法同流程A重液部分残渣的处理及测定。由此测得试样中金红石的TiO₂含量。

将滤液置于电热板上蒸发至小体积，加5mL H₂SO₄（1+1），蒸至冒烟，稍冷，用水洗杯壁，再蒸发至冒烟，以除尽F^-，加5mL HCl溶解残渣，冷却，用水移入50mL容量瓶中，定容，备作测定。

吸取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，（如溶液混浊，则于过滤或吸取清液），以下操作同流程A重液部分的残渣进行测定。

流程C

称取0.5g试样于10mL瓷坩埚中，于700℃焙烧30min，冷后，将试样转入聚四氟乙烯烧杯中，以下操作全同流程B。

残渣部分测得的为金红石与钛铁矿中的Ti含量，以差减法求得钛铁矿中Ti含量。滤液部分测得的Ti量减去流程A轻矿物部分的Ti量即为易解石+包头矿+钡铁钛石中Ti的含量。